蒸餾燒瓶 瀝青蠟含量試驗（蒸餾法）自動制冷裝置 蠟冷卻過濾裝置產品概述：

蒸餾燒瓶 瀝青蠟含量試驗（蒸餾法）自動制冷裝置 蠟冷卻過濾裝置設備良好,技術力量雄厚,并嚴格按照ISO9001:2000質量管理體系認證要求組織生產銷售。我們以多元素的產品種類，精良的質量，低廉的價格，良好的售后服務，贏得了各界客戶的厚愛。滄州精威儀器設備制造有限公司承諾，凡我公司售出產品質保期為一年。

蒸餾燒瓶 瀝青蠟含量試驗（蒸餾法）自動制冷裝置 蠟冷卻過濾裝置產品闡述

一、概述

WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀公司根據中國石油化工工業總公司發布的《石油瀝青含蠟量標準分析方法》ＳＨ／ＴＯ４２５－９２《瀝青含蠟量實驗方法》（蒸餾法）標準要求研制的自動恒溫制冷石油瀝青含量儀器，本儀器符合交通部ＪＴＪ０５２－２０００標準。
其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數清晰的數字電子溫控表制冷機為進口１５ＫＷ、Ｆ２２大功率壓縮機，深冷可達—２８°Ｃ。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制，每次只能做一個樣品，分析試驗操作困難等缺點。
WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀，每次可同時做三個樣品的分析試驗。具有降溫迅速、控制精度高，操作簡便省時省力等優點。是石油、化工、建筑、公路建設等行業理想的分析儀器。

二、技術參數

１．整機功率：２．５ＫＷ。（制冷功率：１．５ＫＷ，加熱功率：１ＫＷ）。
２．攪拌電機轉速：１４００轉／分鐘。
３．制冷工質為Ｆ２２，極限溫度為－３０°Ｃ。
４．使用條件：電源電壓２２０Ｖ，頻率５０ＨＺ，環境溫度：室溫，相對濕度小于８５％。
５．外形尺寸：６８０×５２０×１１７０（制冷）。
６．控溫精度：±０．５°Ｃ。

三、使用方法

在冷浴箱內加入乙醇，液面高度不低于上蓋板20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關、控溫開關、制冷開關。注意：不可以同時打開所有開關，以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關依次打開后，（按下開關上部為開，按下開關下部為關）攪拌、制冷，電源的指示燈亮，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規定溫度是，按標準方法操作。
1.將工業酒精注入冷浴缸內，并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關（注意：儀器電源應按國標接地），在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度（-20°C）。
2. 向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準至0.1 g，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側開一個小孔以備不凝氣體溢出。
3.用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住調節火焰溫度，始從加熱開始起在5-8分鐘內達到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的流出油不應流入接受器中。
4.流出油稱準至0.05g為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取適量試樣，加入已知質量的100ml錐形瓶中稱準至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不超過10g。
5.將冷卻過濾裝置組裝好，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m精威，充分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml精威分兩次清洗錐形瓶，再加入20ml精威進行混合。
6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結晶，拔下柱塞，過濾被析出的蠟用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來，再過濾30分鐘。
7.啟動過濾裝置，保持濾液的過濾速度每秒一滴左右，當蠟層上濾液將盡時，一次加入30ml預冷至-20°C的精威---乙醇（1：1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內壁，將蠟中的溶劑抽干。
8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用精威----乙醇混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9.將冷卻過濾裝置重新裝好，在將30ml已預熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子，拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗，待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次，每次用量35ml,然后立即進行吸濾，至沒有液體滴落為止。
10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥箱內1小時，干燥條件為105±0.5°C，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時，稱準至0.1mg。
12.整個試驗完畢后，關閉所有電源開關。

                        四、本機配套儀器
 
1、柱桿塞3套。
2、沙心漏斗3個。
3、吸濾瓶3個。
4、試管3個。

依據的規范

1 目的與適用范圍

    本方法適用于采用裂解蒸餾法測定道路石油瀝青中的蠟含量。

2 儀具與材料技術要求

  2.1 蒸餾燒瓶：采用耐熱玻璃制成。

  2.2 自動制冷裝置：冷浴槽可容納3套蠟冷卻過濾裝置，冷卻溫度能達到-30℃,并且能控制在-30℃±0.1℃。冷卻液介質可采用工業酒精或乙二醇的水溶液等。

  2.3 蠟冷卻過濾裝置：由砂芯過濾漏斗、吸濾瓶、試樣冷卻筒、柱桿塞等組成，砂芯過濾漏斗的孔徑系數為10~16μm。

  2.4 蠟過濾瓶：類似錐形瓶，有一個分支，能夠進行真空抽吸的玻璃瓶。

  2.5 立式可調髙溫爐：恒溫550℃±10℃。

  2.6 分析天平：感量不大于0.1mg、0.1g各1臺。

2.7溫度計：量程-30~+6℃。分度值0.5℃。

2.8 錐形燒瓶：150mL或250mL數個。

2.9 玻璃漏斗：直徑40mm。

2.10 真空泵。

2.11 無水精威、無水乙醇：分析純。

2.12 石油醚(60~90℃)：分析純。

2.13 工業酒精。

2.14 干燥器。

2.15 烘箱：控制溫度100℃±5℃。

2.16 其他：電熱套、量筒、燒杯、冷凝管、蒸餾水、燃氣燈等。

3 方法與步驟

3.1 準備工作

3.1.1 將蒸餾燒瓶洗凈、烘干后稱其質量,準確至0.1g，然后置干燥箱中備用。

    3.1.2 將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號后稱其質量，準確至0.1mg，然后置干燥器中備用。

    3.1.3 將冷卻裝置各部洗凈、干燥，其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后用蒸餾水沖洗干凈，然后烘干備用。

3.1.4 按本規程T0602方法準備瀝青試樣。

3.1.5將高溫爐預加熱并控制爐內恒溫550℃±10℃。

3.1.6在燒杯內備好碎冰水。

  3.2 試驗步驟

    3.1.1 向蒸餾燒瓶中裝入瀝青試樣(m_b)50g±1g，準確至0.1g。用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶。用已知質量的錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中。

    3.2.2 將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的高溫電爐中，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接，隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。

如用燃氣燈時，應調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。

    3.2.3 調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣燈火焰大小)，從加熱開始起5~8min內開始初餾(支管端口流出*滴熘分)；然后以每秒兩滴(4~5 mL/min)的流出速度繼續蒸餾至無餾分油，瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾完后支管中殘留的餾分不應流入接受器中。

    3.2.4 將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其質量，得到餾分油總質量(m₁)，準確至0.05g。

    3.2.5 將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發損失；然后，將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中，稱取用于脫蠟的餾分油質量1~3g(m₂)，準確至0.1mg。估計蠟含量高的試樣餾分油數量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05~1g蠟，但取樣量不得超過10g。

    3.2.6 準備好符合控溫精度的自動制冷裝置，向冷浴中注入適量的冷液(工業酒精)，其液面比試樣冷卻筒內液面(無水精威—乙醇)高100mm以上，設定制冷溫度，使其冷浴溫度保持在-20℃±0.5℃。把溫度計浸沒在冷浴150mm深處。

    3.2.7 將吸濾瓶、玻璃過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞組成冷凍過濾組件。

    3.2.8 將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL無水精威，使其充分溶解；然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL無水精威分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒入試樣冷卻筒中；再將25mL無水乙醇注入試樣冷卻筒內與無水精威充分混合均勻。

    3.2.9 將冷凍過濾組件放入已經預冷的冷浴中，冷卻1h，使蠟充分結晶。在帶有磨口塞的試管中裝入30mL無水精威—無水乙醇(體積比1:1)混合液(作洗液用)，并放入冷浴中冷卻至-20℃±0.5℃，恒冷15min以后再使用。

3.2.10 當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后，拔起柱桿塞，過濾結晶析出的蠟，并將柱桿塞用適當方法懸吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。

    3.2.11 當砂芯過濾漏斗內看不到液體時，啟動真空泵，使濾液的過濾速度為每秒1滴左右，抽濾至無液體滴落；再將已冷卻的無水精威—無水乙醇(體積比1:1)混合液一次加人30mL，洗滌蠟層、柱桿塞及試樣冷卻筒內壁；繼續過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干。

    3.2.12 從冷浴中取出冷凍過濾組件，取下吸濾瓶，將其中溶液傾入一回收瓶中。吸濾瓶也用無水精威—無水乙醇混合液沖洗3次，每次用10~15mL，洗液并入回收瓶中。

    3.2.13 將冷凍過濾組件(不包括吸濾瓶)裝在蠟過濾瓶上，用30mL已預熱至30~40℃的石油醚將砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞的蠟溶解；拔起柱桿塞，待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35mL；然后立即用真空泵吸濾，至無液體滴落。

    3.2.14 將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱質量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分3次清洗吸濾瓶，每次用量5~10mL。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

3.2.15 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾到石油醚蒸發凈盡后，將錐形瓶置溫度為105℃±5℃的烘箱中除去石油醚；然后放入真空干燥箱(105℃±5℃、殘壓21~35kPa)中1h，再置干燥器中冷卻1h后稱其質量，得到析出蠟的質量m_w，準確至0.1mg。

    3.2.16 同一瀝青試樣蒸餾后，應從餾分油中取兩個以上試樣進行平行試驗。當取兩個試樣試驗的結果超出重復性試驗允許誤差要求時，需追加試驗。當為仲裁性試驗時，平行試驗數應為3個。

4 計算

  4.1 瀝青試樣的蠟含量按式(T0615-1)計箅：

式中：P_P——蠟含量(%)； 

m_b ——瀝青試樣質量(g)；

m₁  ——餾分油總質量(g)；

m₂  ——用于測定蠟的餾分油質量(g)；

m_w——析出蠟的質量(g)。

  4.2 所進行的平行試驗結果的zui大值與zui小值之差符合重復性試驗誤差要求時,取其平均值作為蠟含量結果,準確至1位小數(%)；當超過重復性試驗誤差時，以分離得到的蠟的質量(g)為橫軸，蠟的質量百分率為縱軸，按直線關系回歸求出蠟的質量為0.075g時蠟的質量百分率，作為蠟含量結果，準確至1位小數(%)。

注:關系直線的方向系數應為正值，否則應重新試驗。

5 允許誤差

蠟含量測定時重復性或再現性試驗的允許誤差應符合下列要求：

蠟含量(%) 重復性(%) 再現性(%)

0~1.0 0.1 0.3

1.0~3.0 0.3 0.5

>3.0 0.5 1.0